真空冷凍干燥法的第二個(gè)階段稱為二次干燥，也叫解吸附干燥。它開始于升華干燥結(jié)束之后，即在產(chǎn)品溫度接近于初期干燥的隔板溫度的時(shí)候，再把余下的水從制品中去除。在升華干燥過程中，絕大部分水能隨冰晶體的升華而被去除，但制品中還存在10%左右的水，這部分水是制品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水，他們是以吸附滲透等化學(xué)形態(tài)存在或以化學(xué)結(jié)合的形態(tài)存在于制品的組織結(jié)構(gòu)中，這些水分無法用升華方法去除，而必須采用加熱蒸發(fā)的方法及解吸附干燥。如果未經(jīng)解吸附干燥的制品，至于室溫下，制品中存在的殘余水分會(huì)迅速使制品分解。解析干燥的目的就是進(jìn)一步去除制品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水，保持制品中較低的水分含量，從而使得制品能夠長(zhǎng)期穩(wěn)定的保存，因此二次干燥也稱為解吸附干燥。
對(duì)于藥品而言，濕度低于或接近于1%是的，而不可能使產(chǎn)品的濕度百分之比為0。而要達(dá)到的干燥程度越高，花費(fèi)的時(shí)間、成本和代價(jià)越高。也就是解吸附干燥的時(shí)間越長(zhǎng)。
解析干燥時(shí)在滿足制品的熱力學(xué)穩(wěn)定性的前提下，應(yīng)盡可能提高制品的溫度，一般以制品允許的zui高溫度為上限，并一直維持到凍干結(jié)束。制品zui高許可溫度對(duì)于不同的品種來說不一樣，一般在25~65度左右。
解吸附干燥是整個(gè)凍干過程*的階段，是非常重要的，去除水分的程度決定了制品的保存期和穩(wěn)定性。因此研究解吸附干燥是至關(guān)重要的。解吸干燥的時(shí)間長(zhǎng)短主要是由以下幾個(gè)因素決定。
產(chǎn)品品種。產(chǎn)品的不同，干燥的難易程度不同，而產(chǎn)品不同，zui高許可溫度也不相同，zui高許可溫度較高的產(chǎn)品時(shí)間相對(duì)短些。因?yàn)榻馕鰷囟瓤梢愿咝?，速率更快?/span>
殘余水分的含量。制品中的水分殘余量決定二次干燥所需的時(shí)間。殘余水分含量要求低的產(chǎn)品干燥時(shí)間越長(zhǎng)。產(chǎn)品殘余水分的含量根據(jù)產(chǎn)品種類的要求而定。殘余水分的含量應(yīng)有利于產(chǎn)品的長(zhǎng)期存放，太高太低均不好，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)來確定。太高制品保存時(shí)間短，太低的話，周期長(zhǎng)，成本高。
制品溫度的影響。在解析干燥階段可使產(chǎn)品的溫度迅速上升到產(chǎn)品允許的zui高許可溫度，并在該溫度一直持續(xù)到凍干結(jié)束。因此提高產(chǎn)品的溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水分含量和縮短解析干燥的時(shí)間。通常是前期盡可能的提高產(chǎn)品的溫度，在產(chǎn)品的溫度和板層溫度基本趨于一致的時(shí)候，提高凍干箱內(nèi)的真空度，也就是說真空維持到zui高程度，這樣再進(jìn)行兩個(gè)小時(shí)左右。這樣做的目的是防止制品的溫度超過許可的zui高溫度。
干燥箱內(nèi)部壓力的影響。一旦產(chǎn)品溫度達(dá)到zui高許可溫度之后，為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品內(nèi)的殘余水分含量，需要恢復(fù)高真空度而間歇地向凍干箱內(nèi)放入一定量的無菌空氣以控制壓力的操作應(yīng)停止。也就是說在解析干燥的前期為了使得效率高，可以同時(shí)提高溫度和往凍干箱內(nèi)加入一定的無菌空氣，而在凍干結(jié)束的后期，恢復(fù)高真空。在凍干箱恢復(fù)高真空的同時(shí)，冷凝器由于負(fù)荷減少，溫度下降，也達(dá)到了低的極限溫度，使凍干箱和冷凝器之間的水蒸氣壓力達(dá)到zui大值。這樣的狀況非常有利于產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的溢出，一般應(yīng)維持兩小時(shí)左右，時(shí)間越長(zhǎng)產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量越低。
基于以上分析，我們了解了真空冷凍干燥的解析干燥法，因此在做凍干實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)產(chǎn)品和整個(gè)凍干流程熟悉是非常關(guān)鍵和必要的。在了解和熟練凍干機(jī)的操作的基礎(chǔ)上，配置高效能的凍干機(jī)也是非常必要的。好的凍干機(jī)能讓我們的實(shí)驗(yàn)事半功倍。好的凍干機(jī)可以調(diào)節(jié)真空，可以進(jìn)行真空的控制以及有凍干終點(diǎn)的判斷，能讓我們節(jié)省時(shí)間。制藥和醫(yī)療診斷試劑凍干機(jī)盡量選擇凍干機(jī)，推薦制藥凍干機(jī)和醫(yī)療診斷凍干機(jī)系列產(chǎn)品。
